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安捷伦Agilent G3272B 7500cx Series ICP-MS(二手)

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产品描述

 

CP-MS已被公认为痕量金属元素分析的 首选技术。当今的常规实验室要求比 ICP-OES更为灵敏,比石墨炉原子吸收 (GFAAS)更为快速的分析技术。ICP-MS 可满足上述两方面的需求,它具有更宽 的工作范围,并可同时测定能生成氢化 物的元素及痕量Hg,同时还具备半定量 及同位素比分析能力。ICP-MS又可作为 一种极为理想的多功能的检测器,与色 谱和激光技术联用。 安捷伦新的7500系列具有完全自动化的 易于使用、灵活性、可靠性以及优秀的 设计,它提供了最高水平的分析性能。 新的7500系列可配备第二代八级杆反应 池(ORS)技术,提供多种选择的进样附件、 最好的应用与维修服务支持,它正在引 领实验室进入ICP-MS时代。 安捷伦新的7500系列包括两种不同的型 号,可满足不同的应用需求和经费预算。 无论您的应用需求有什么变化,安捷伦 都将确保仪器的扩展功能与现场升级能 力,使您的投资得到报偿

色谱与ICP-MS联用:元素形态分析 在环境、生物医学、食品、制药以及石 油化工领域,人们正在认识到不仅需要 测定一种元素的总量,更为重要的是要 能够测出其化学形态。因为元素的化学 形态可能对元素的生物有效性、迁移性、 毒理性以及化学性质有着更为重要的影 响。目前,ICP-MS与各种色谱分离技术 联用被公认为是通用的最强有力的元素 形态分析工具。 作为世界上先进的GCLCCE以及 ICP-MS的供应商,安捷伦为形态分析提 供了可用于常规分析的联用方案并推动 世界形态分析领域迅速发展。安捷伦于 2001年推出了第一台商品GC-ICP-MS接 口,其特色是提供了可加热的传输管线, 能处理高沸点化合物。安捷伦也提供 IC-ICP-MS连接配件包以及完整的分析方 案,比如尿中砷形态分析配件包。安捷 伦的分离技术专业经验将保证联用技术 的严密安装及应用实施。

 

ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U

ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物医学冶金、石油、核材料分析等领域。

被称为当代分析技术最激动人心的发展。

 

ICP离子源中的物质

1)  已电离的待测元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, •••••• 

2) 主体:Ar原子(>99.99)

3) 未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第一级提透镜、第二级提取透镜(以上部件在真空腔外) 、聚焦透镜、W偏转透镜、偏置透镜、预四极杆、四极杆、检测器上(按先后顺序依次减少),是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素,也是仪器污染的主要因素;

4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,Ar基分子离子) CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这些成分因为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是测定这些元素的主要干扰;       

         特别需要注意的是,1ppt浓度的样品元素在0.4mL/minBabinton雾化器,0.1rps)速度进样时,相当于每秒进入仪器>10,000,000个原子;而在检测器得到的离子数在101000之间,即>99.99%的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除;因此,加大进样量提高灵敏度的后果是同时加大仪器受污染速度。

等离子体能量越高à电离效率越高

许多元素的电离度主要取决于等离子体的温度,若等离子体的能量不够高,

基体水平的变化就会引起轻微的温度变化,从而严重影响灵敏度。

 

 

 

plasma temperature

 

Element

Ip (eV)

5000 K

6000 K

7000 K

8000 K

 

 

 

 

 

 

Cs

3.89

99.4%

99.9%

100.0%

100.0%

Na

5.14

90.0%

98.9%

99.8%

99.9%

Ba

5.21

88.4%

98.7%

99.8%

99.9%

Li

5.39

83.4%

98.2%

99.7%

99.9%

Sr

5.69

71.5%

96.8%

99.5%

99.9%

Al

5.98

56.2%

94.5%

99.1%

99.8%

Pb

7.42

4.3%

51.2%

91.1%

98.3%

Mg

7.64

2.6%

40.7%

87.7%

97.7%

Co

7.86

1.6%

31.0%

83.2%

96.9%

Sb

8.64

0.3%

9.0%

57.6%

90.9%

Cd

8.99

0.1%

4.8%

43.2%

85.7%

Be

9.32

0.1%

2.6%

30.6%

78.8%

Se

9.75

0.0%

1.1%

17.8%

66.6%

As

9.81

0.0%

1.0%

16.4%

64.6%

Hg

10.43

0.0%

0.3%

6.5%

42.6%

 

氧化物干扰比例比较表 -CeO/Ce成为表征

 

元素

MO键强度  (kJ/mol)

MO+/M+

Rb

255

5.5 x 10-7

Cs

297

2.8 x 10-8

Co

368

1.7 x 10-5

Pb

409

1.2 x 10-5

Fe

427

1.1 x 10-5

Cr

512

3.6 x 10-5

Al

563

1.1 x 10-5

Ba

597

8.3 x 10-5

P

607

3.7 x 10-3

Mo

619

9.5 x 10-4

Sm

662

2.3 x 10-3

Ti

760

1.8 x 10-3

Zr

795

4.7 x 10-3

Si

799

1.5 x 10-3

Ce

795

1.3 x 10-2(最大)

 

影响仪器检测能力的因素

真空的测量(一)

1Pirani Gauges热偶规

    通过监测热丝温度的变化间接测定真空压力。适用于                                         1x10-2~1x103 pa的中等真空范围。在7500中用于IF/BK的真空测定

 

真空的测量(二)

2Penning Gauges冷阴极规

    由圆筒形不锈钢阴极及位于圆筒轴心的环状或针状阳极构成。利用低压气体分子的电离电流与压力有关的特性,通过检测放电电流大小来测定真空压力。多用于10-8~10-2 Pa 的高真空测定。在7500中用于Analyzer 的真空压力测定

环境污染与实验室工作条件

实验步骤的优化设计

 

试剂污染因素

购买适合测定要求的高纯试剂

分子离子的干扰因素

优化样品引入系统, 干扰校正方法, 屏蔽炬, 冷等离子体技术, 碰撞池或反应池

记忆效应

优化样品引入系统, 加长冲洗时间, 操作人员的素质

接口效应,基体效应

选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度同时增强或降低的内标进行校正

随机背景

四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计

 

 

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